Фотоколориметрическое определение озона в воде с дипериодаткупратом калия
основано на окислении озоном периодата соли меди в щелочной среде до дипериодат-купрата калия. Концентрация дипериодаткупрата в растворе пропорциональна содержанию озона и определяется фотометрически при длине волны 415 нм. Стехеометрия реакции в растворе следующая: 2Cu2+ O3 + H2O =. 2Cu3+ +2O2 +2OH- Содержание озона определяют по кривой калибровочного графика, построенного на стандартном растворе периодаткупрата. Порядок определения озона в воде следующий: в мерную колбу емкостью 25 мл наливают стандартный раствор периодаткупрата и аликвотную часть (5—10 мл) анализируемого раствора и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность в кюветах толщиной 2 см при длине волны 415 нм. В качестве нулевого раствора берут дистиллированную воду. Из полученного значения оптической плотности вычитают плотность холостого раствора периодаткупрата.
Фотоколориметрическое определение озона в воде с метиленовым красным
основано на способности метиленового красного окисляться озоном до полного обесцвечивания индикатора. Степень обесцвечивания озоном метиленового красного измеряется оптически на фотоколориметре. Порядок определения следующий: в мерную колбу на 25 мл наливают 10 мл 0,0004%-ного раствора метиленового красного и аликвотную часть анализируемого раствора (1 — 10 мл). Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают встряхиванием и в кюветах толщиной 2 см при зеленом светофильтре измеряют его оптическую плотность. Одновременно измеряют плотность 0,0004%-ного метиленового красного, разведенного (1:2,5) дистиллированной водой. Величину оптической плотности анализируемого раствора рассчитывают по разнице оптической плотности анализируемого раствора и раствора метиленового красного. Содержание озона в растворе определяют по формуле: X=a*1000/V где X — концентрация озона в растворе, мг/л; а — количество озона, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем анализируемой воды, мл. Метод определения озона с метиленовым красным обладает высокой чувствительностью, при этом ошибка определения не превышает 9%.
Йодометрическая спектрофотометрия
это метод определения озона в воде основан на измерении оптической плотности растворов в УФ-спектре излучения при длине волны 352 нм.
Порядок определения следующий: в мерную колбу емкостью 25 мл отбирают 5 мл анализируемого раствора и доводят до метки фосфатным буферным раствором, содержащим йодид калия 10 г/л. Раствор перемешивают и оставляют на 30—45 мин для максимального развития окраски. Затем на фотоколориметре ФЭК-56 или спектрофотометре измеряют оптическую плотность раствора в УФ-спектре поглощения при длине волны 352 нм в кювете из кварцевого стекла. Содержание озона в растворе определяют по кривой калибровочного графика, построенного на стандартном 0,007н растворе йода. Метод обладает высокой чувствительностью, позволяет определить до 0,01 мг/л озона в воде и хорошо воспроизводим. Спектрофотометрическое определение озона в воде основано на светопоглощении в УФ-спектре при длине волн 254 нм, при которой достигается максимум поглощения ультрафиолета озоном. Определение озона проводят на спектрофотометре не позже чем через 3 мин после отбора пробы. Пробу отбирают в кварцевые кюветы и измеряют оптическую плотность раствора. Затем рассчитывают содержание озона согласно закону Бургера-Ламберта-Бера: D=E*I*C , тогда Q=(D*48*1000)/2600 где D — светопоглощение раствора; Q — концентрация озона, мг/л; 48 — г • моль озона; 1 — длина волны, нм; С — толщина кюветы, см. Метод определения озона путем прямой спектрофотометрии растворов обладает высокой чувствительностью.
Йодометрическая фотометрия
Методика определения концентрации озона методом йодометрической фотометрии определения озона основана на изменении оптической плотности раствора и проводится следующим образом: в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 50 мл дистиллированной воды и 5 мл раствора серной кислоты (1:3), добавляют 5 мл 0,1 н раствора KJ и 5 мл 0,5%-ного раствора крахмала, затем в колбу наливают 25 мл анализируемой озонированной воды и дистиллированной водой доводят до метки. Содержимое колбы перемешивают встряхиванием и измеряют оптическую плотность раствора на любом из фотоколориметров (ФЭК-М, ФЭК-56) в кюветах толщиной 2 см при длине волны 570 нм. Содержание озона определяется по кривой калибровочного графика, построенного на стандартных растворах йода, приготовленного из фиксаналов. Содержание в 1 мл 0,001 н стандартного раствора йода соответствует 0,048 мг растворенного в воде озона. Метод очень чувствителен, позволяет определять до 0,05 мг/л озона и хорошо воспроизводим
Йодометрическое титрование
Сущность метода состоит в восстановлении йода озоном из йодидов с последующей стабилизацией растворов подкислением и связыванием йода с тиосульфитом натрия путем титрования. При этом протекает реакция: O3+2J- => O2+OH- +J2 J2 + 2S2O3 2- =>S4O6 2- +J2 Проведено большое количество работ по исследованию условий иодометрического определения озона в воде. Установлены две основные причины, являющиеся источником ошибок определения,— это потери йода вследствие его улетучивания из раствора и выделение йода при контакте с кислородом воздуха.
Порядок йодометрического определения озона в воде следующий: в мерную колбу емкостью 50 мл наливают 10 мл анализируемой воды, 10 мл 10%-ного KJ и 20 мл H2SO4 (1:1). Затем раствор перемешивают, дают отстояться 3—5 мин и титруют до обесцвечивания 0,1 н или 0,01 н раствором гипосульфита натрия (Na2S2Оз). Метод хорошо воспроизводим. Содержание озона в воде рассчитывают по формуле: X=(24*н*V*1000)/10 где X — концентрация озона в воде, мг/л; 24 — коэффициент перевода гипосульфита на озон; н — нормальность гипосульфита натрия; V — объем гипосульфита, пошедшего на титрование, мл; 1000 — пересчет озона, мг/л; 10 — количество анализируемой воды, мл.